COD指的是在強酸并加熱的條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,可以用氧mg/L來表示,水質COD的參數能夠反應水中受還原性物質污染的程度,水中的還原性物質有很多例如:亞鐵鹽、有機物、硫化物等。但主要還是有機物。所以快速測定水質COD的參數能反映出有機物的含量。COD的參數越大,就證明水體受到有機物的污染越嚴重。
1.取20.0ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.0ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混均勻,加熱回流2h。
2.冷卻后用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻后加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時取20.0ml重蒸餾水,按同樣的操作步驟做空白試驗。記錄測定空白是硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
水樣體積(ml) | K2Cr2O7 溶液(ml)0.2500mol/L | H2SO4-Ag2SO4溶液(ml) | HgSO4 (g) | [(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L | 滴定前總體積(ml) |
10.0 | 5.0 | 15 | 0.2 | 0.050 | 70 |
20.0 | 10.0 | 30 | 0.4 | 0.100 | 140 |
30.0 | 15.0 | 45 | 0.6 | 0.150 | 210 |
40.0 | 20.0 | 60 | 0.8 | 0.200 | 280 |
50.0 | 25.0 | 75 | 1.0 | 0.250 | 350 |
在獲得相應的試驗數據后就要對其進行相應的處理,這樣才能得出COD的確切參數。在試驗中首先應要記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L),然后要記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml),接著試驗中要對滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)進行記錄,另外也要記錄水樣的體積(ml)。最后通過計算公式:CODCr=(V0-V1)× 8× C× 1000/V,得出的CODcr的參數。
式中:C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L),V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml),V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml),V—水樣的體積(ml)。
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