色譜法有稱為色層法或層析法,是一種利用組分在兩相間分配系數不同而進行分離的物理化學分析法,它是水環境檢測中應用最廣泛,同時也是最有成效的方法之一,絕大多數組分混合復雜體系的分析監測都離不開色譜法。尤其是在大批量檢測時水中氯離子時,相對于其他檢測方法,離子色譜法具有操作簡單、檢測時間短、分析精確度高等優勢。因此水質檢測人員要能夠熟練的掌握離子色譜法的操作步驟。
檢測所用水必須為電導率小于0.5μS/cm的二次去離子水,并經過0.45μm微孔濾膜過濾。
1.淋洗液
(1)淋洗貯存液:碳酸鈉(0.18mol/L)、碳酸氫鈉(0.17mol/L);
(2)淋洗使用液:碳酸鈉(0.0018mol/L)、碳酸氫鈉(0.0017mol/L);
2.再生液
C(1/2H2SO4)=0.05mol/L
3.氯離子標準貯備液
C(Cl-)=1000.0mg/L
4.吸附樹脂:50-100目
5.陽離子交換樹脂:100-200目
6.弱淋洗液
C(Na2B4O7)=0.005mol/L
1.水質樣品采集后應經0.45μm微孔濾膜過濾,保存與清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
2.水質樣品采集后應盡快進行檢測,需要貯存時要在4攝氏度以下進行,時間不得超過48h,避免添加保存劑。
(1)淋洗液濃度:碳酸鈉0.0018mol/L碳酸氫鈉0.0017mol/L。
(2)再生液流速:根據淋洗液流速來確定,使背景電導達到最小值。
(3)電導檢測器:根據樣品濃度選擇量程。
(4)進樣量:25μl淋洗液流速:1.0~2.0ml/min
根據水質樣品濃度選擇標準使用液,配制5個濃度水平,測定其峰高或峰面積,以峰高或峰面積為縱坐標,以離子濃度(mg/L)為橫坐標,用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程,或繪制工作曲線。
將經0.45mm的微孔濾膜過濾的水樣注入離子色譜儀中,根據保留時間定性,用峰面積或峰高定量。
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