硝酸鹽是常見的含氮化合物,同時在自然界中也非常的普遍。硝酸鹽類物質易溶于水,因此在水中也含有一些。一般情況下水中的硝酸鹽含量非常低,對人體及動植物的影響非常有限。但水質在遭受到污染時會出現硝酸鹽超標的情況,尤其是工業廢水和城市污水處理尾水中含有高濃度的硝酸鹽,如果不經處理就會對地表水和地下水造成非常大的影響。今天我們就來講解一下如何用紫外光度法檢測水中硝酸鹽。
水中的硝酸根和亞硝酸根在波長為219.0nm處對紫外光有吸收,因此我們可以根據對紫外光的吸收度來得出硝酸根的參數,但測定范圍在0-40mg/L。對于亞硝酸根的干擾大家可以用氨基磺酸進行去除,如果水質樣品中有其他有機物的干擾,可以取兩份水樣,在第一份中加入鋅-銅粒還原劑進行去除其中的全部硝酸根離子和亞硝酸根離子作為空白對照液。第二份中加入氨基磺酸破壞其中的亞硝酸根離子,然后檢查硝酸根離子的吸光度。
1.紫外可見分光光度計。
2.石英比色皿1cm。
3.具塞比色管25mL。
4.0.45μm濾膜。
1.氨基磺酸溶液(10g/L)
稱取5g氨基磺酸,溶于500mL三級試劑水中,搖勻,貯存于試劑瓶中(新鮮配制)。
2.硫酸銅溶液(50g/L)
稱取25g硫酸銅(CuSO4·5H2O),溶于500mL級試劑水中,搖勻,保存于試劑瓶中。
3.2mol/L鹽酸溶液
17mL濃鹽酸和83mL三級試劑水混勻。
4.鋅-銅還原劑
取5g粒徑為2~3mm的鋅粒用三級試劑水沖洗兩次,再用2mol/L鹽酸溶液洗凈,最后用三級試劑水洗兩次,放入100mL燒杯中,加入100mL硫酸銅溶液至鋅粒表面出現一層黑色的薄膜,棄去溶液,用三級試劑水再洗兩次,將處理好的鋅-銅粒風干,裝瓶備用。
5.硝酸鉀標準溶液(1mL含0.1mgNO3)
a.硝酸鉀貯備液(1mL含0.4mgNO3):準確稱取0.6523g經105℃干燥2h的硝酸鉀,溶于20mL三級試劑水中,移入1L容量瓶中,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻。
b.硝酸鉀標準溶液(1mL含0.1mgNO3):準確吸取25mL硝酸鉀貯備液于100mL容量瓶中,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻。
1.繪制標準曲線
按照相應步驟準確吸取標準溶液于25mL比色管中用三級試劑水稀釋至刻度后搖均應,在219nm處用1cm石英比色皿測定其相應的吸光度。并以吸光度為縱坐標,硝酸根離子含量為橫坐標繪制標準曲線。
2.水樣的測定
a.準備吸取兩份10mL經0.45um濾膜過濾的水樣,分別置于25mL比色管中,一份水樣加入0.8g(約3-4粒)鋅-銅還原劑和1mL鹽酸溶液(2mol/L),放置5h后過濾于25mL比色管中,用三級試劑水洗滌并稀釋至刻度。搖晃均勻作為空白對照。
b.另一份水樣中加入1mL氨基磺酸溶液,用三級試劑水稀釋至刻度,搖晃均勻。然后檢測其吸光度,從標準曲線中查出硝酸根離子的含量。最后通過公式p=(m/V)x1000得出水中硝酸鹽參數。
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