采用離子選擇電極法測定水中氟化物,最低檢測限為0.05mg/L(以F計)，其原理是以氟化鑭電極為指示電極,飽和甘汞電極(或氯化銀電極)為參比電極,當樣品中總離子強度為定值且足夠時,電池的電動勢隨被測樣品中氟離子活度變化而改變。利用電動勢與離子活度負對數值的線性關系計算得出樣品中氟離子濃度。
1.鹽酸=1%
取15mL濃鹽酸p(HCl)=1.19g/mL,用實驗室一級純水稀釋至100mL。
2.總離子強度調節緩沖溶液 0.2mol/L 檸檬酸鈉+1.0mo/L硝酸鈉
稱58.8g二實驗室一級純水檸檬酸鈉和85.0g硝酸鈉溶于實驗室一級純水中,稀釋至100mL,用鹽酸調節pH值至5-6。
3.氟化物標準溶液 100mg/L
稱取105℃-110℃干燥2h的氟化鈉(0.2210±0.0002)g溶于實驗室一級純水中,稀釋至1000mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。
4.氟化物標準溶液 10mg/L
吸取10mL氟化物標準溶液,用實驗室一級純水稀釋至100mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。
5.乙酸鈉溶液 150g/L。
稱取15g乙酸鈉溶于實驗室一級純水中,并稀釋至100mL。6.氟離子選擇電極、飽和甘汞電極或氯化銀電極。
7.離子活度計或亳伏計(精確到0.1mV)。
8.聚乙烯杯
(100mL、150mL)。
9.磁力攪拌器。
樣品應采用聚乙烯瓶采集和貯存。如氟化物含量不高,PH值在7以上,也可用硬質玻璃瓶存放。
在檢測前應使水樣及標準溶液均達到室溫(溫差不超過土1℃)。測定步驟如下：
1.吸取適量實驗水樣移入50mL容量瓶中,用鹽酸或乙酸鈉調節至近中性(用pH試紙),加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻后倒入聚乙烯杯中,放入攪拌棒,插入電極,在攪拌的情況下,待電位穩定后,讀取電位值。
2.在測定了電位值E1的溶液中,添加一定量的氟化物標準溶液,在不斷攪拌下讀取平衡電位值E2。E2和E1差值宜為30mV-40mV。
需要注意的是在每一次測量之前,都要用水充分沖洗電極,并用濾紙吸干。
最后按照相應的公式計算出水樣中氟化物的濃度。
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