水中的揮發性有機物基本上與空氣、土壤等介質中的相同,例如二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等物質。我國早在2012年的環境保護標準中就規定了相關揮發性有機物的測定,利用連續在線吹掃捕集/氣相色譜法檢測地表水中揮發性有機物,若采集水樣為1.5L則檢出限為0.03ug/L-0.34ug/L。其檢測原理是利用氬氣或其它惰性氣體(吹掃氣體)將樣品中揮發性有機物帶出并吸附富集在捕集柱上,然后經快速升溫將揮發性有機物解析并由氬氣或其它惰性氣體(載氣)傳輸至氣相色譜儀(GC),經氣相色譜柱分離后進入色譜檢測器進行檢測分析。以色譜保留時間定性,外標法定量,測定水樣中揮發性有機物的含量。
1.氣相色譜儀(儀器傳輸管線必須使用惰性化材質,檢測精度必須為ug/L)。
2.吹掃捕集裝置(具備水樣溫度傳感器、頂空時間設置、管路凈化時間等,吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復合吸附劑,或者其它等效吸附劑)
3.毛細管色譜柱(HP-1 30m×0.32mm×4.0μm)或其他等效毛細管色譜柱。
4.微量注射器:100L;刻度吸管:1ml,2ml,5ml和10ml。
5.采樣杯:帶有進水口,出水口和溢流口,可定量1.5L,用于自動采集試樣。
6.一般實驗室常用儀器和設備。
1.甲醇(CH3OH):色譜純。
2.揮發性有機物標準貯備液19種:各組分濃度ρ=2000mg/L,市售有證標準溶液,按照說明書要求保存。
3.揮發性有機物標準中間液:各組分濃度ρ=2000μg/L,用甲醇稀釋揮發性有機物標準貯備液。
4.吹掃氣和載氣:氬氣(或其他惰性氣體),純度≥99.999%。
開機啟動之后,首先對儀器系統進行儀器性能檢查,并根據儀器說明書運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性,做樣前應通過內置核查標樣或配置的標樣核查分析結果,進行儀器準確性的確定,且需達到儀器使用要求。
程序升溫:起始溫度60℃,保留1分鐘,4℃/分鐘升溫到90℃,然后6℃/分鐘升溫到135℃,最后20℃/分鐘升溫到200℃,保留45秒,升溫過程共20分鐘;閥溫:50℃;載氣壓力:620psi;檢測器溫度:80℃。其余參數按照儀器使用說明書進行設定。
其他符合要求的儀器可依據自身特點或說明書設置相關參數
將標準使用液逐級稀釋,配制成目標化合物質量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標準系列溶液。配制好的標準系列樣品混勻,按照儀器參考條件,由低濃度到高濃度依次進樣分析,記錄標準系列目標化合物的保留時間、峰面積響應值。以目標化合物質量濃度為橫坐標,以目標化合物定量峰面積響應值為縱坐標,建立校準曲線。
將采集處理好的水樣按照校準曲線的建立步驟,用相同的檢測儀器進行測定。
以上方法來源于《DB32/T 3945-2020 水質 揮發性有機物的測定 連續在線吹掃捕集/氣相色譜法》
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